Lấy từ vỏ thân hoặc vỏ cành Quế (Cinnamomum cassia Presl. = Cinnamomum aromaticum Ne) hoặc một số loài Quế khác (Cinnamomum spp.), họ Long não (Lauraceae), bằng cách cất kéo tương đối nước.
Tinh Dầu Quế
Chỉ số khúc xạ
Ở 20 oC: Từ 1,590 đến 1,610 (Phụ lục 6.1).
B. mẹo sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cyclohexan – ethylacetat (9 : 1).
Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1% trong cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tinh dầu Quế 0,1% trong cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô quanh đó ko khí, phun dung dịch 2,4 – dinitrophenyl hydrazin (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử bắt buộc có các vết có cùng màu sắc (màu da cam) và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Rosin
Trộn 1,0 ml tinh dầu quế cùng với 5 ml ethanol 95% (TT), sau thời gian ấy thêm 3 ml dung dịch chì (II) acetat bão hoà ethanol mới hòa trộn chế. không được có tủa xuất hiện.
Dung dịch thử: Lấy 1,0 ml chế phẩm vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy, carbon hoá bằng cách nung nhẹ. Để nguội, thêm 2 ml acid nitric (TT) và 5 giọt acid sulfuric (TT), đốt nóng chu đáo cho đến lúc hết khói trắng bay ra, than hoá bằng cách nung ở 500 ˚C đến 600 ˚C. Để nguội, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT), bốc khá đến khô trên cách thuỷ. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước ấm và làm ấm trong 2 phút. sau đó thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac (TT) cho đến lúc dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), lọc ví như cần, rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml.
Dung dịch đối chiếu: Bốc tương đối hỗn tạp 2 ml acid nitric (TT), 5 giọt acid sulfuric (TT) và 2 ml acid hydrocloric (TT) trên cách thuỷ, bốc khá tiếp tới khô trên cách cát, làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT). sau thời gian ấy tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 4,0 ml dung dịch chì mẫu 10 ppm và thêm nước vừa đủ 50 ml.
Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid TT1 (TT) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 phút. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu không dưới dung dịch đối chiếu.
Tinh Từ Dầu Quế bắt buộc chứa ít nhất 85,0 % (tt/tt) aldehyd cinamic.
thuộc tính của Tinh Từ Dầu Quế
Chất lỏng trong, màu vàng đến nâu đỏ (chuyển màu dần theo thời gian). Mùi thơm, vị cay nóng vô cùng đặc thù. Dễ tan trong ethanol 70% và acid acetic khan.
Tinh Dầu Quế
Tỷ trọng
Ở 20 oC: Từ 1,040 đến 1,072 (Phụ lục 6.5).Chỉ số khúc xạ
Ở 20 oC: Từ 1,590 đến 1,610 (Phụ lục 6.1).
Góc quay cực riêng
Ở 20 oC: Từ -1 tới +1 (Phụ lục 6.4).Định tính
A. Lấy 4 giọt tinh dầu trộn với 4 giọt acid nitric (TT) ở nhiệt độ dưới 5 oC, xuất hiện tinh thể trắng hoặc vàng sáng.B. mẹo sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cyclohexan – ethylacetat (9 : 1).
Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1% trong cloroform (TT).
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tinh dầu Quế 0,1% trong cloroform (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô quanh đó ko khí, phun dung dịch 2,4 – dinitrophenyl hydrazin (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử bắt buộc có các vết có cùng màu sắc (màu da cam) và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
Rosin
Trộn 1,0 ml tinh dầu quế cùng với 5 ml ethanol 95% (TT), sau thời gian ấy thêm 3 ml dung dịch chì (II) acetat bão hoà ethanol mới hòa trộn chế. không được có tủa xuất hiện.
Kim loại nặng
không được quá 40 phần triệu.Dung dịch thử: Lấy 1,0 ml chế phẩm vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy, carbon hoá bằng cách nung nhẹ. Để nguội, thêm 2 ml acid nitric (TT) và 5 giọt acid sulfuric (TT), đốt nóng chu đáo cho đến lúc hết khói trắng bay ra, than hoá bằng cách nung ở 500 ˚C đến 600 ˚C. Để nguội, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT), bốc khá đến khô trên cách thuỷ. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước ấm và làm ấm trong 2 phút. sau đó thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac (TT) cho đến lúc dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), lọc ví như cần, rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml.
Dung dịch đối chiếu: Bốc tương đối hỗn tạp 2 ml acid nitric (TT), 5 giọt acid sulfuric (TT) và 2 ml acid hydrocloric (TT) trên cách thuỷ, bốc khá tiếp tới khô trên cách cát, làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT). sau thời gian ấy tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 4,0 ml dung dịch chì mẫu 10 ppm và thêm nước vừa đủ 50 ml.
Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid TT1 (TT) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 phút. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu không dưới dung dịch đối chiếu.
Định lượng
Lấy chính xác 10,0 ml tinh dầu, cho vào bình Cassia 100 ml, thêm 50 ml dung dịch natri sulfit bão hoà (TT) mới pha đã trung tính [thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30% (TT) vào dung dịch natri sulfit cho tới lúc trung tính, chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TT)], trộn đều. Thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TT) và đun nóng ngay trong cách thuỷ, lắc liên tục. Thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30% (TT) để làm mất màu dung dịch đang đun, thêm vài giọt phenolphtalein (TT) nữa và tiếp tục đun trong 15 phút. lúc dung dịch đun mất màu hoàn toàn, lấy bình ra, để nguội ở nhiệt độ phòng; hoặc thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30% (TT) để làm mất màu đỏ tạo thành khi đun nóng. Làm lại quá trình trên cho đến khi không có màu đỏ trong dung dịch đun, lấy bình ra để nguội và để yên cho tách lớp. Thêm dung dịch natri sulfid trung tính bão hoà (TT) cho tới lúc lớp tinh dầu nổi lên phần chia vạch ở cổ bình. Để yên 18 giờ cho tới lúc phân lớp rõ. Đọc diện tích của lớp tinh dầu đã tách ra (a). Hàm lượng phần trăm của aldehyd cinamic trong tinh dầu tính theo công thức sau:Tinh Từ Dầu Quế bắt buộc chứa ít nhất 85,0 % (tt/tt) aldehyd cinamic.
Đăng nhận xét